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TEM 原位液相系统新旧对比:Nano-Cell 概念

发布时间: 2023-12-11  点击次数: 483次

前面我们说到,解决液体环境下进行透射电镜TEM需要解决两个挑战(在液体环境下进行透射电镜TEM 观察会带来哪些挑战? ),就可以把TEM 的应用扩展到如电池、电化学沉积、纳米晶生长、生物材料等诸多领域。

典型的解决方案就是液体微室电子显微术,而DENSsolutions借助 MEMS 技术持续进行产品更新和迭代,经历了从最初代的 Ocean 系统到当前的Stream 系统的多次改进和升级。

接下来从 Nano-Cell、原位样品杆和供液系统三个方面对比 Ocean 系统和 Stream 系统,以深入了解 DENSsolutions 是如何有效解决液相透射电子显微镜(TEM)领域的挑战。


 Nano-Cell 概念

Ocean 系统和 Stream 系统虽然都采用了LCEM 设计思路,但是“Nano-Cell"的概念则是发展到了 Stream 系统正式提出。对于Stream 系统,它的芯片设计中大量运用了 MEMS 技术,采用多层式精细加工,可根据需要调整流道高度,并施加电/热等刺激,其专属流道的容积为数十纳升,因此称之为 Nano-Cell 。在本文中,方便起见,统一用 Nano-Cell 称呼两种系统的液体微室,如非必要,不做区分。


01.工作原理与设计思路


Ocean 系统与 Stream 系统均采用 LCEM思路,然而在实现方法上存在显著差异,从而决定了它们在液体精准控制方面的能力差异。


Ocean 系统采用了"浴盆式"浸润设计,这是一种与市面上大多数原位液相方案相似的思路。反应微室被置于一个特殊设计的小容器中,液体通过浸润扩散的方式进入微室,但需要注意到有相当一部分液体绕过 Nano-Cell。Ocean 系统的使用简单,适用于只需进行简单液相实验而无需控制液体速度、压力和流向的用户,是一款入门首shou选。


相较之下,Stream 系统采用微流控技术,是原位液相电子显微镜领域的一项重大进步。借助 Stream 系统,用户能够全面调控样品与液体的相互作用。液体通过进液口流入微室,顺着专属通道流经样品,最终从出液口排出。通过调整入口压强和出口压强,用户能够实现对微室内液体流速、压力以及流向的精确控制。Stream 系统的引入在液体精准操控方面取得了重要的进展,相对于 Ocean 系统而言,其技术创新为更复杂的实验需求提供了高度可控的解决方案。

02.Nano-Cell 芯片


图 2. Ocean 系统(左)和 Stream 系统(右)的 Nano-Cell 对比图

图 2. Ocean 系统(左)和 Stream 系统(右)的 Nano-Cell 对比图


从上图可以发现,Ocean 系统的 Nano-Cell 设计更为简单——由带有电子透明窗口的上、下芯片组成,尽可实现最基本的液体密封、电子束透过这两个功能。

而 Stream 系统的 Nano-Cell 则更为细致和精密。它由上芯片、下芯片、氟橡胶 O 圈形成密封微室,从而确保在 TEM 内安全地进行液体实验。当然,上、下芯片都有电子透明窗口。此外,在下芯片上还使用 MEMS 技术设计了各种微电路,以便在液体环境中进行原位电化学、原位加热实验。

回顾开头的视频 1,我们还可以发现:Ocean系统中大部分液体是绕开 Nano-Cell 的,只有一小部分液体扩散到样品区;而 Stream 系统的 Nano-Cell 中有 MEMS 设计的专属流道,所有进来的液体只能也必须经过样品区。这确保了 Stream 系统对液体的精细控制,并具有以下诸多优势:


01. 可控制进/出液口的压强,减小液层厚度,降低散射,改善TEM结果。

02. 可向 Nano-Cell 内吹送气体,冲走液体,降低散射,改善 TEM 结果。

03. 可调节压强和流速,冲走/溶解反应中产生的气泡,避免干扰实验。

04. 开始供液后,液体可快速抵达样品区域(图 3),及时发生反应。



图 3. 开始供液 37 秒(左上时间标)后,液体即进入观察区(视频经加速)。画面亮度发生突变,证明确实有液体进入视野。


图 3. 开始供液 37 秒(左上时间标)后,液体即进入观察区(视频经加速)。画面亮度发生突变,证明确实有液体进入视野。

需要注意的是,在液相实验中,液体被电子束照射,会发生辐照分解,产生大量自由基(视频 2 第 48 秒)。而这些活性自由基会破坏样品,干扰实验进程。Stream 系统 Nano-Cell 可以在上芯片加装石墨烯(视频 2 第 67 秒),吸附自由基,进而保护样品。这很适合用来观察生物样品、电子束敏感材料、软物质等脆弱样品。正因为此,使用石墨烯芯片后,也可以用更高的电子束剂量来进行此类样品的观察。


参考资料


(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.





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