自 DENSsolutions 发布其新产品——Arctic 原位冷冻热电样品杆以来,其 5 大特点在同系列产品中备受瞩目:
01 原位冷冻与加热:能够在原位状态下进行冷冻和加热操作。
02 原子级稳定性:具备原子级别的稳定性,确保实验过程的高度稳定性。
03 持续精确控温:能够持续准确地控制温度,提供稳定的实验环境。
04 双倾功能:具备双向倾斜功能,增强了实验的灵活性和多样性
05 控温同时加电:实现了温度控制和电流刺激的同时进行。
接下来将以 Q & A 的形式揭秘原位透射冷冻热电样品杆的性能和特点
Q 1: 原位透射冷冻热电样品杆所能到达的最(zui)低温度是多少?
A1: Lighting Arctic 冷冻热电样品杆的最(zui)低温度参数是至少 -160 ℃。取决于不同的电镜品牌和型号,实际能达到的最(zui)低温也有所不同,有时候甚至能到达 -175 ℃。
图 1 : -170 ℃下拍摄的方硼石 FIB 样品 STEM 照片,右上方为傅里叶变换图像
Q 2: 一般需要多久可以降到液氮温度,并稳定成像?
A2: 只需要一个小时就可以降到液氮温度并稳定下来,之后就可以进行稳定的原子级成像。
图 2. 冷冻模式下, Arctic 的降温曲线
Q 3:这个杆子可以在低温下保持多长时间?
A3: 外置杜瓦的默认容量为 500 ml,在无需添加液氮的情况下可以进行至少 4 个小时的原位冷冻实验。实际上,我们也有用户使用更大容量的液氮杜瓦(图 3),当然就可以达到更长的持续时间。
图 3. 帝国理工大学使用更大的液氮杜瓦,可以进行更长时间的冷冻实验
Q 4:这个杆子的 β 角倾转范围是多大?
A4: 和其他样品杆一样,Arctic 冷冻热电样品杆的倾转角取决于电镜类型和极靴类型。对于赛默飞电镜、配备 S-TWIN 极靴时,β 倾角范围至少为 25°。对于日本电子电镜的 HRP 极靴,β 角范围至少为 15°。如果您想了解其他极靴类型的倾转范围,请联系当地的授权代理商。
Q 5:Arctic 冷冻热电样品杆可以适配什么样的样品载具?
A5: 和普通 Lightning 热电杆一样,这款样品杆可以使用我们的加热、热电 Nano-Chip 芯片,进行原位的冷冻、加热、加电实验(图 4)。其中一些芯片在普通 Lightning 样品杆和 Arctic 样品杆之间是可以互相通用的。此外,Arctic 样品杆还可以兼容铜网和半铜网(图 5),这极大地扩展了它的样品适用性。
图 4. 同时适用于 Lightning 和 Arctic 样品杆的 2B4H 芯片
图 5. 安装半铜网的 Arctic 样品杆前端特写
Q 6:Arctic 冷冻热电样品杆有几种工作模式呢?
A6: Arctic 可以兼容三种工作模式模式:冷冻&加电;加热&加电;铜网模式&冷冻
Q 7:可以设置某个中间温度吗?需要多长时间可以将温度稳定下来呢?
A7: 得益于我们的加热控制技术,即使是在冷冻模式,我们也可以使用加热、热电芯片上的微加热器,来局域地、精准地调节样品区温度。借助于顶尖的芯片和加热器设计,我们可以快速到达任意想要的温度,同时又不会由于改变温度引起漂移、失焦,这一切都有助于我们获得原子级的稳定图像。在冷冻模式时,几乎不需要样品稳定即可在某一中间温度获得原子级分辨率。
Q 8:Arctic 冷冻热电杆能加热吗?最高温度能到多少?
A8: 在不连接液氮杜瓦的情况下, Arctic 就相当于一个普通的 Lightning 热电样品杆,可以进行加热、加电实验。普通情况下,最高温度是 800℃,使用专门的芯片则可以到达 1300℃。
Q 9:Arctic 冷冻杆 和 HennyZ 的冷冻杆在各方面都很像,两者是什么关系呢?
A9: HennyZ 是一家由代尔夫特理工大学 Henny Zandbergen 教授创立的公司。该公司致力于为透射电镜用户设计新颖、易用、可靠的样品杆。HennyZ 开发的双倾冷冻热电样品杆(JDCHB-9 型和 FDCHB-6 型)因其设计广受关注。之后,DENSsolutions 收购了 HennyZ 的相关冷冻杆技术,并在此基础上改进优化,最终发布了 Arctic 原位冷冻热电样品杆。目前,HennyZ 公司的相关样品杆已经停止生产和售卖。
图 6. DENS Arctic 样品杆,适配 JEOL TEM
图 7. DENS Arctic 样品杆,适配 TFS TEM