扫描电镜样品的制备对显微图像的效果影响非常大。如果制备的样品不适合电镜的观察条件,即使扫描电镜性能再好也难以得到高质量的图片和准确的分析结果。通常来说,对于不导电样品,如纸张、塑料、陶瓷等,工程师都建议对其镀膜喷金,这是什么原因呢?
增强导电性
非导电性样品绝缘电阻非常大,在电子束持续扫描下,样品表面逐渐积累负电荷,表面带负电,将会排斥入射电子束,影响二次电子、背散射电子等信号产生,并影响探测器接收,造成图像亮度突变、图像晃动等,使分析时难以定位和聚焦,这就是所谓的“荷电效应"。
镀一层导电薄膜可以提高样品的导电性,表面的负电荷将会通过导电膜释放入大地,消除荷电现象,连续的导电膜也可以提高样品的导热性,减小热损伤。
如图 1a 所示,在镀膜以前,样品异常发亮,通过改变亮度对比度也无法获得好的成像效果,当镀膜以后(图1b),获得了更高质量的图像。
观察样品的过程中,发现图像异常发亮,即使更改亮度对比度也无法对其进行调整,这就是荷电效应,可以考虑通过喷金镀膜改善其成像效果。
增强信噪比
当入射电子与样品相互作用时,会激发出多种电子信号,包括背散射电子(BSE)、二次电子(SE)等。
背散射电子激发深度为 1-2μm,主要反映样品的成分以及晶向信息等;二次电子的激发深度一般小于 10nm,主要表征样品的表面形貌信息。
当喷金镀膜以后,样品的背散射电子与二次电子产率更高,可以获得更充足的信号,有利于得到高质量、高倍的图像。
如图 2 所示,样品是 SiC 陶瓷。未喷金时,图像的信噪比较差,可以看到许多明显的噪点,不利于聚焦等操作,无法获得高质量的图像;喷金以后,图像质量明显提升。
扫描电镜样品喷金时需要注意以下几点:
① 选择合适的喷金时间与参数。若镀膜厚度较大,将会失去一部分形貌与成分衬度,若镀膜厚度较小,提升信号有限;
② 即使样品具有一定的导电性,为了获得更好的成像质量,也可以采取喷金;
③ 对样品进行镀膜喷金以后,需立即对其进行检测,防止金钠米颗粒团聚,样品受潮等,喷金效果将受影响。