使用低能离子精修制备高质量的锂离子导体固态电解质透射电镜样品

引言

使用 FIB 切削获得超薄样片(lamella)，是一种常见的块体材料 TEM 制样方法。然而，镓离子束辐照损伤所带来的非晶层却像一片难以驱散的迷雾，阻碍着人们获得更高质量的 TEM 照片，进而也限制了对轻元素的量化分析。可以选择离子精修仪对FIB非晶层进行修复。

Part 01

APPLICATION CASES

低能氩离子精修非晶层

Gentle Mill

低能离子精修仪可制备离子损伤更小、非晶层更薄的 TEM 样品。

最近，上海科技大学的于奕老师团队等人使用 Gentle Mill 低能氩离子精修仪，以固态电解质 LLTO 为例，结合理论模拟和实验检查，全面对比了精修时间、加速电压、离子束流、入射角度、样品方位等因素对氩离子精修效果的影响。使用探索出的完整精修流程，最终可以获得非晶层小于 1 nm 的高质量 LLTO 样品，STEM 结果表明，轻元素的衬度也因此得以提升。

上图为去除 FIB 产生的表面非晶层的完整流程。(a) 30 kV FIB 切割样品的HRTEM 照片。(b-d) 连续使用低能氩离子精修后的 HRTEM 结果。图片中标识了对应的精修参数和非晶层厚度。

Gentle Mill

低能氩离子精修也可以去除积碳污染，有助于 FIB 样品的多次使用。

积碳污染是 TEM 观察时的一种常见现象，尤其不利于 STEM 成像。样品区的积碳是由电子束引发并在扫描区域沉积的。随着扫描时间的增加，表面所沉积污染物的厚度也会逐渐增加。沉积的污染物会影响图像衬度、导致图像模糊，就像 FIB 产生的非晶层一样。

使用 FIB 制备 TEM 样品是一项相对耗时的工作。因此，当制备出不错的 FIB 样品时，都会希望可以尽可能多用几次做 S/TEM 表征。作者发现除了可以去除表面非晶层，结果显示使用低能氩离子束精修可以有效地清理积碳污染，从而可以反复使用高质量 TEM 样品进行多次表征。

上图为去除积碳污染和表面非晶层的完整流程。精修参数、表面非晶层厚度、积碳层厚度均列举在相应图片中。

于奕老师的该项工作成果以 High-quality TEM specimen preparation for lithium-ion conducting solid electrolytes by low-energy ion milling（使用低能离子精修制备高质量的锂离子导体固态电解质透射电镜样品） 为题，发表在《Ultramicroscopy》上。

氩离子精修可以帮助研究者们驱散非晶层的迷雾，尽可能地发挥 TEM 性能和操作水平。于奕老师的这项工作中使用的是匈牙利品牌 Technoorg Linda 旗下的 Gentle Mill 离子精修仪，期望这项工作可以为大家使用氩离子精修仪提供启发、捋清思路。

论文中标示所使用的厂家品牌及设备型号

同时本项工作由上海科技大学于奕老师课题组成员胡祥辰博士投稿参加了 2024 年复纳科技优秀论文活动，成功入围并获得了奖项，让我们再次表示祝贺！

为了大家可以更便捷的全面了解此项研究成果，我们的技术工程师对于奕老师团队该项工作内容进行了全文翻译和解读，欢迎大家添加我们小助手微信获取全文哦！

Part 02

PRODUCT INTRODUCTION

Gentle Mill 离子精修仪介绍

使用低加速电压的氩离子束对经过 FIB 处理的样品进行精修是处理非晶层的一种高效的解决方法。相比高电压，氩离子束在较低电压下操作，从而减少了可能造成的损伤。这种方法可用于进一步减薄样品，并去除表面的非晶层，有助于保留样品原始的结构和特性。