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设备更新|粉末原子层沉积(PALD):科研平台建设“新质生产力”

发布时间: 2024-06-07  点击次数: 538次

设备更新|粉末原子层沉积(PALD):科研平台建设“新质生产力”

随着对科技创新的不断重视和投入,新一轮的大规模设备以旧换政策为广大高校和研究机构带来了发展机遇。高质量的科研平台建设是提升研究水平、增强竞争力的关键。Forge Nano 的新型粉末原子层沉积设备不仅能够提升研究质量,还能打通产、学、研三界的桥梁,助力高校在科研的道路上迈出坚实的步伐。

 

原子层沉积系统新型粉末原子层沉积助力高校平台建设

 

粉末原子层沉积,利用其平台技术,可以在高比表面积的粉末颗粒表面构筑超薄的纳米涂层或活性组分,开发多种涂层工艺。同时,可将粉体ALD技术进行工业化放大的企业(千吨级粉末处理能力)。我们诚挚地邀请广大科研工作者,利用新型 ALD 平台开发可放大的粉体涂层工艺,为催化、新能源、粉末冶金以及制药等研究方向带来更多无限可能。

 

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Part 01.关于粉末原子层沉积技术

 

粉末技术经过多年的发展,已经形成多样化的制备及加工技术。表面包覆作为提升粉末物理化学性能的重要手段,长期以来一直缺乏有效的精密手段。传统的液相包覆或气相包覆手段都无法实现均匀以及厚度的精密控制,限制了包覆技术的进一步发展。

 

原子层沉积技术(ALD)是一种自限制性的化学气相沉积手段,通过将目标反应拆解为若干个半反应,实现表面涂层的原子层级厚度控制。利用该技术制备的涂层具有:共形,无针孔,均匀的特点,对于复杂的表面界面以及高纵深比样品有较好的沉积效果。

粉末原子层沉积(PALD)系统则克服了传统原子层沉积无法高效处理大批量高比表面积样品的缺点,发展出高通量的处理能力。衍生出包含:流化床,旋转床在内的多种粉末 ALD 形式。

 

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ALD 技术制备的薄膜更均匀(左:溶胶凝胶法;右:ALD)

 

这种精度较高的包覆技术已经被证明可用于多种组分以及纳米结构的制备,配合刻蚀还可进行复杂结构的制备。包括:单原子/团簇催化剂,锂电材料表面包覆,药物制剂流动性改善,金属粉末表面钝化以及选择性原子层沉积等。

 

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PALD 技术已被验证可制备无机以及有机的涂层

 

Part 02.Forge Nano 粉末原子层沉积选型推荐

 

平台建设利器:Prometheus 流化床原子层沉积系统

 

利用 Prometheus 流化床原子层沉积系统可开发探索复杂的高比表面积粉末涂层,同时也能将批次处理能力提升至企业验证需求的水平,可加快成果转化速度。适合兼顾科学研究以及成果转化的工艺开发需求,实现与企业小试要求的无缝衔接。

 

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1.功能特点:采用流化床技术实现粉料分散,专为粉末 ALD 设计,可实现克级到公斤级粉末材料的界面涂层生长。

 

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2.适用领域:锂电电极材料、负载型催化剂、药物制剂和金属/陶瓷粉末等

3.批次处理量:可更换腔室,选用5ml、150ml 以及 600ml 的不同批次粉料,实现从毫克到公斤级的粉料 ALD 处理。

4.前驱体通道:2-8(最多 4 路低蒸汽压前驱体通道),鼓泡流化床前驱体管道设计,有效促进低蒸汽压前驱体的输送。

5.在线质谱监测:精准控制 ALD 前驱体利用率(可达 90% 利用率)

6.臭氧发生器:直接与粉末接触的臭氧管道,在促进粉料分散的同时实现臭氧 dose

7.可行性验证:对于锂电和金属粉材料,工业的可行性验证需要单次百克甚至公斤级的粉料,这是传统 ALD 设备无法实现的处理量

 

基础研究:Pandora 多功能原子层沉积系统

 

Pandora 多功能原子层沉积系统使用操作简单,兼容性强,适合在前期快速开展粉末包覆和平面样品薄膜沉积的研究。同时,该系统能真正做到兼顾多种不同样品的需求,可处理各种复杂样品并做到 ALD 包覆。

 

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1.功能特点:采用旋转床反应器,粉末在重力与离心力的共同作用下实现分散。通过精确的前驱体注入,实现高效的利用以及均匀的包覆效果。此外,外腔室可容纳5L的非平面类样品进行 ALD 测试。

 

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2.适用领域:粉末类样品,平面类样品,三维物件(已通过 cGMP 认证)

3.腔室大小:200ml 粉末腔,5L 外腔

4.前驱体通道:3-6(基础三路高蒸汽压通道,3 路低蒸汽压独立通道)

5.在线质谱监测:精准控制 ALD 前驱体利用率(可达 90% 利用率)

 

Part 03.粉末原子层沉积技术的应用领域

 

催化剂

 

负载型催化剂材料存在比表面积大、界面不稳定以及选择性差等问题,通过 ALD 的方法可以改善界面,实现选择性支撑层、防护层以及构筑活性位点的多种功能。(详见:⾼通量粉末原⼦层沉积(PALD)技术在催化剂中的应⽤)

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Forge Nano 与美国国家再生能源实验室和阿贡实验室合作,开发新一代催化剂材料。通过ALD 技术,实现 Pd/Al2O3 催化剂更高的稳定性,在高温条件下,可避免催化剂的烧结,从而使实现稳定的芳烃氢化反应[1]。

 

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TiO2 的包覆促进催化剂的稳定

 

在另一项同样来自美国国家可再生能源实验室的研究中,使用高通量的 ALD 技术构筑 Pt 催化剂涂层,可实现 Ni/Co 纳米线材料的高效催化,并防止金属元素浸出损耗[2]。

 

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纳米线的催化剂涂层促进高效催化

 

锂电电极材料包覆

 

以锂离子电池为代表的电池材料,在充放电时存在容量不可逆转的下降,甚至引起安全事故。对电极材料的包覆处理是从源头改善电池性能的重要手段。通过包覆常规的氧化物、以及钛/铝的有机杂化涂层,可以明显提升电池的电化学性能,并提升其安全性。目前,Forge Nano 已经使用该技术在 6K Energy 的正极材料和Anvion 的负极材料中实现了量产的目标。

 

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ALD 包覆后的高压性能有明显提升,同时其热失控风险降低

 

此外,利用 ALD 的厚度可控,均匀性特点,可将部分多元化合物,电解质涂层用 ALD 的方式在电极材料表面进行构筑,可以有效降低涂层负载量,并进一步提升涂层性能。

 

粉末冶金

 

粉末冶金利用粉末材料铸造型材,这对粉末材料的流动性和分散性有较高的要求。在粉末熔融的过程中,团聚颗粒以及天然氧化层中的杂质对于最终型材的质量会有较大影响。通过 ALD 技术进行粉末包覆后,材料的抗侵蚀,耐潮性,流动性有明显改善,同时涂层成分的变化还可以赋予粉末功能,如改变其反射率,亲水性等,扩大应用场景[3]。

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制药

 

药物粉末尤其是 API,通常为无定形或水合物状态,极易发生团聚。通过 ALD 包覆,可有效改善其分散系和流动性,这对于吸入式药物制剂的研发有重要的促进作用。药物亲水性的调控对其在人体体液中的释放有积极意义,而 ALD 只需几个周期的涂层就可实现不同亲水性或亲油性的样品包覆。

 

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此外,对于部分热敏感的药物,通过 ALD 包覆可以提升其热稳定性,防止其发生热解。一项合作研究表明,将经过 ALD 包覆处理的 HPV 疫苗用于单次给药实验,实现了小鼠体内更为持久的抗原反应[4]。

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ALD 包覆后的疫苗拥有更高的热稳定性和更持久的药效

 

 

参考文献

【1】 McNeary W W, Tacey S A, Lahti G D, et al. Atomic Layer Deposition with TiO2 for Enhanced Reactivity and Stability of Aromatic Hydrogenation Catalysts[J]. ACS Catalysis, 2021, 11: 8538-8549.

【2】Alia S M, Neyerlin K C, Hurst K, et al. Advances in Ptni Nanowire Extended Thin Film Electrocatalysts[C]//ECS Meeting Abstracts. IOP Publishing, 2018 (44): 1505.

【3】Miller J, Gillespie C, Chesser J, et al. Surface modification of organic powders for enhanced rheology via atomic layer deposition[J]. Advanced Powder Technology, 2020, 31(6): 2521-2529.

【4】Garcea R L, Meinerz N M, Dong M, et al. Single-administration, thermostable human papillomavirus vaccines prepared with atomic layer deposition technology[J]. npj Vaccines, 2020, 5(1): 1-8.


 

 

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