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TEM 制样:FIB制样的优势和缺陷

发布时间: 2024-01-10  点击次数: 1352次

 TEM 制样方法中:FIB制样的优势和缺陷


01  TEM 制样方法概述

透射电子显微镜能够精细地观察样品的结构,甚至可以观察到仅由一列原子构成的结构。其分辨率比光学显微镜高出许多,可达到 0.1~0.2 nm,放大倍数可达几万至百万倍,使得我们能够深入研究并理解样品的微观结构和特性。

透射电镜工作原理

TEM 的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析,由于电子的穿透能力较弱,样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此,透射电镜的制样更加复杂和精细。 

TEM 的制样原则是:简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区。常用的制样方法分可分为粉末样品制样法和块状样品制样法。

粉末样品的制样方法可分为:溶液分散-滴落法,胶粉混合法。

块状样品的制备方法可分为:树脂包埋法,机械减薄法,超薄切片法,离子减薄法,电解抛光减薄法,聚焦离子束切割法(FIB)。

其中,聚焦离子束(Focused ion beam milling, FIB)扫描电镜双束系统是在 SEM 的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束设备,使用 FIB-SEM 切割薄片是获取TEM 样品的一种较常用手段。

02 FIB 制样方式介绍

2.1 FIB 制样原理及优势

FIB 制样的原理是利用电透镜将离子源(大多数 FIB 都用镓(Ga),也有设备具有氦(He)和氖(Ne)离子源)产生的离子束经过离子枪加速,聚焦后作用于样品表面,实现样品材料的铣削、沉积、注入和成像。将扫描电子显微镜(SEM)与 FIB 集成为一个系统,可充分发挥各自的优点,加工过程中可利用电子束实时监控样品加工进度,从而更好的控制加工精度,成为了纳米级分析、制造的主要方法。

FIB 结构示意图,图片来源于公众号:老千和他的朋友们

2.2 FIB 制样缺陷

尽管 FIB 系统在样品制备中有其优势,但也存在一些值得注意的缺点。特别是,使用离子束时可能会引起一些意想不到的样品损伤,改变了样品表面的特性。举例来说,在 30 kV 的镓离子束作用下,大部分材料表面约 30 nm 深度范围内都会受到镓注入的影响,这会导致原本存在的原子结构被改变或者破坏。

这样的非晶层或损伤层在使用 FIB 系统制备的 TEM 样品中非常明显,可能会影响到最终的观察结果。因此,研究人员在使用 FIB 制样时需要特别关注和考虑这种潜在的损伤效应,并采取措施来较大程度地保留样品的原始结构和特性。

FIB 制样后产生的损伤层(非晶层)

2.3 FIB 制样缺陷解决方案

FIB 制样诱导的非晶层的深度取决于射束能量、射束角度和被研磨的材料,通常用于减少 TEM 样品中的这种非晶层损伤有下列几种技术:

1.气体辅助蚀刻:虽然提高了研磨速率,但是增加了结晶-非晶界面的粗糙度,这会进一步损害了 TEM 图像;

2.低能量 FIB:在这些能量下蚀刻速率和位置的分辨率会受到影响,但是束能量的减少可以使损伤深度最小化;

3.氩离子研磨精修:原始的 FIB 损伤层,可以通过氩离子精修去除,去除的效果取决于氩离子的能量,角度和时间。

本文重点介绍 TEM 制样中常用的 FIB 聚焦离子束制备方法,探讨了其难以避免的非晶层生成问题,如何解决FIB制样中的非晶层生成问题呢?

下一篇我们重点介绍通过氩离子精修仪和低能离子枪(LEG to FIB)两种技术来修复非晶层问题的解决方案。





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